隨著材料工藝和技術(shù)的發(fā)展，多數(shù)的微觀結(jié)構(gòu)主要依靠高分辨率透射電鏡來(lái)獲得。良好的樣品制備是獲得高分辨率清晰透射電鏡圖像的必要前提，而離子減薄則是無(wú)機(jī)脆性材料的透射電鏡樣品制備主要方法之一。
然而在離子減薄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，往往難度大的環(huán)節(jié)是確保樣品在機(jī)械研磨過(guò)程不碎裂并能達(dá)到50um以下的厚度。
今天，我們介紹一臺(tái)減薄神器—徠卡TXP精研一體機(jī)，用標(biāo)準(zhǔn)化的制樣流程大幅提高制樣成功率，尤其是脆性材料制備透射電鏡樣品的利器！
多數(shù)的無(wú)機(jī)脆性材料強(qiáng)度不高，樣品研磨到厚度100μm以下，壓力稍大即會(huì)被壓碎裂開(kāi)。徠卡精研一體機(jī)TXP，具備應(yīng)力反饋功能，即實(shí)時(shí)監(jiān)控和控制樣品與研磨砂紙的壓力，配合達(dá)到每步500nm的高精度步進(jìn)研磨功能，可以使得脆性樣品也能輕松研磨厚度至30μm以下。以下圖片是TXP的操作面板的按鍵功能介紹。
通過(guò)徠卡精研一體機(jī)TXP樣品標(biāo)準(zhǔn)化雙面研磨流程，可輕松將一些脆性。材料研磨至50um以下。
接下來(lái)，我們用一些案例具體的展示操作流程：
案例一：
樣品：TiAl基合金，一種新興的金屬化合物結(jié)構(gòu)材料。γ-TiAl合金具有密度低、高的比強(qiáng)度和比彈性模量，高溫時(shí)仍可保持足夠高的強(qiáng)度和剛度，同時(shí)具有良好的抗蠕變及抗氧化能力等突出特點(diǎn)。這使其成為航天、航空及汽車用發(fā)動(dòng)機(jī)耐熱結(jié)構(gòu)件競(jìng)爭(zhēng)力的材料。
實(shí)驗(yàn)步驟
步：切割樣品
用線切割等切割方式將樣品處理至合適大小
第二步：研磨拋光個(gè)面
依次使用30um、9μm、2μm、0.5μm的金剛石顆粒砂紙做拋光研磨。
第三步：鉆孔
用φ3mm內(nèi)徑空心鉆，在20000rpm轉(zhuǎn)速下，鉆進(jìn)50um深度(深度機(jī)器可控，精度0.5um)。
第四步：從背面磨穿孔
將樣品拋光面用熱熔膠粘在樣品臺(tái)上，從另一個(gè)面先切割在粗磨至破孔，再拋光表面。
第五步：通過(guò)泡至丙酮中溶解掉熱熔膠，得到50um以下厚度薄片。
案例二：
樣品：硒化鋅激光刻蝕樣品。硒化鋅材料是一種黃色透明的多晶材料，結(jié)晶顆粒大小約為70μm，透光范圍0.5-15μm。由于對(duì)10.6μm波長(zhǎng)光的吸收很小，因此成為制作高功率CO2激光器系統(tǒng)中光學(xué)器件的材料。 此外在其整個(gè)透光波段內(nèi)，也是在不同光學(xué)系統(tǒng)中所普遍使用的材料。
步：切割
至合適大小
第二步：對(duì)粘
用離子減薄樹(shù)脂對(duì)粘樣品，對(duì)截面進(jìn)行研磨拋光
第三步：鉆孔
用φ3mm內(nèi)徑空心鉆，在20000rpm轉(zhuǎn)速下，鉆進(jìn)30um深度(深度機(jī)器可控，精度0.5um
第四步：從背面磨穿孔
將樣品拋光面用熱熔膠粘在樣品臺(tái)上，從另一個(gè)面先切割在粗磨至破孔，再拋光表面。
總結(jié)，通過(guò)使用機(jī)械減薄神器TXP精研一體機(jī)制備φ3mm薄片，有以下幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：
l 樣品制備時(shí)間縮短
l 可以獲得很薄，兩面平行的薄片，得益于精確的樣品與工具之間位置的精準(zhǔn)控制
l 表面拋光質(zhì)量高
l 脆性樣品不容易碎裂
