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【儀器網 使用手冊】透射電鏡通常是指透射電子顯微鏡簡稱TEM，設備由照明系統、成像系統、真空系統、記錄系統以及電源系統等結構組成，其可以看到在光學顯微鏡下無法看清的小于0.2um的亞顯微結構或超微結構，是醫學、生物與物理等眾多領域樣品觀察和分析的主要方法。樣品制備是電鏡觀察的第1步，樣品制備的好壞直接影響到后面電鏡分析結果的準確性。
樣品制備要求：
1、粉末樣品基本要求：
(1)單顆粉末尺寸應小于1μm；
(2)以無機成分為主，否則會造成電鏡嚴重污染、高壓跳掉甚至擊壞高壓槍；
(3)無磁性。
2、塊狀樣品基本要求：
(1)需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區才能觀察；
(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機械方法制成粉末來觀察；
(3)無磁性。
一、粉末樣品的制備：
1、選擇高質量的微柵網(直徑3mm)，這是關系到能否拍攝出高分辨率電鏡照片的第1步。
2、用鑷子小心取出微柵網，將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面)，輕輕平放在白色濾紙上；
3、取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網上(如粉末是黑色，則當微柵網周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。)
4、等15 min以上以便乙醇盡量揮發完畢；否則將影響電鏡的真空。
二、塊狀樣品制備：
1、電解減薄方法：用于金屬和合金試樣的制備。
(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；
(2)用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚；
(3)拋光研磨到約100μm厚；
(4)沖成Ф3mm 的圓片；
(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；
(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項：
(1)電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性，需要注意人員安全以及對設備的清洗；
(2)電解減薄完的試樣需要輕取輕拿輕放和輕裝，否則容易導致樣品破碎。
2、離子減薄方法：用于陶瓷、半導體以及多層膜截面等材料試樣的制備。
(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；
(2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上；
(3)用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片；
(4)用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚；
(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑的目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高終減薄效率；
(6)將潔凈的已凹坑的Ф3mm圓片小心放入離子減薄儀中，根據試樣材料的特性選擇合適的離子減薄參數進行減薄。一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天，整個過程約5天。
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