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原子熒光光譜法測定土壤中的鉛

   2020年06月01日 11:30  
  【儀器網 解決方案】鉛是一種對人體危害較大的金屬元素,在土壤重金屬污染中較為常見。土壤中的鉛可以用原子熒光光譜法測定。
 
  儀器:AFS 2202a型雙道 原子熒光光度計、鉛空心陰極燈、電熱板
 
  試劑:鉛標準儲備液、鉛標準使用液、2%的草酸溶液、10%的K3[Fe(CN)6]溶液、HCI、HNO3、KBH4 氫氧化鈉溶液:稱取4gKBH4和1g氫氧化鈉,定容至200 mL。
 
  分析步驟:
 
  1.制備校準曲線
 
  在50 mL比色管中依次加入鉛標準使用液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 mL
 
  用水稀釋后加入2%的草酸溶液10.0mL,10%的K3[Fe(CN)6]溶液10.0 mL,1%的HNO35. 00 mL (與樣品酸度一致),濃HCl1.00 mL用水定容,搖勻,放置30 min后,以KBH4氫氧化鈉溶液為還原劑,以2%的HCI容液為載流進行測定。
 
  校準曲線濃度分別為0.00、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0μg/L。
 
  2.樣品分析
 
  土壤樣品預處理:準確稱取0.5000 g土壤考核樣,加入10 mL王水,在電板上加熱消解至近干,取下冷卻,加入高氯酸,加熱至近干,用1%的HNO3轉移定容至50 mL,自然沉降。
 
  測定:待樣品自然沉降后,取5.00mL樣品于50mL比色管中,加入2%的草酸溶液10.0 mL,10%的K3[Fe(CN)6]溶液10.0 mL;濃HCI1.00 mL,用水定容,搖勻,放置30min后,按校準曲線同樣操作步驟進行測定,讀取熒光值。

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