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【中國儀器網 解決方案】食品作為人類生存和發展的基礎,其安全與否直接關系和影響著人們的健康。隨著近年來茶葉農藥殘留分析的日漸深入,農藥殘留檢測方法也開始變得多樣。如何更好地檢測茶葉當中的農藥殘留情況呢？可以使用固相萃取技術和液相色譜串聯質譜聯用技術來解決這個問題。
農業生產活動中常見的農藥種類
(1)有機磷農藥：其由于藥效快、使用方便、易分解等特點被廣泛應用，但該類農藥的高毒性會對自然的發展和人畜的安全造成威脅。
(2)苯氧羧酸類除草劑：其主要應用于祛除闊葉雜草。但該類除草劑會在溶于地表水的過程中迅速擴散，造成大面積的水源污染。
(3)氯乙酰胺類化合物：其具備較強的活性和選擇性，可祛除玉米、大豆田中的闊葉雜草，但其毒性容易在土壤或者植物體內殘留，目前在部分國家已被限用。
常見的茶葉中農藥殘留檢測法和固相萃取技術
(1)常見的茶葉中農藥殘留檢測法
介紹茶葉中農藥殘留的檢測方法有多種，如氣相色譜法、液相色譜-串聯質譜法等。其中液相色譜法能有效的檢測溶解后溶液樣品，且不受樣品本身的影響，其主要是對類似茶葉樣品中的基體進行檢測，并對檢測物進行分析，結果準確性高
(2)固相萃取技術介紹
該技術主要是將分析物從溶液中進行萃取和分離作為基本內容。在進行農作物中殘留物的檢測中采用該技術與其他相關檢測技術相結合的方式，能提高檢測的準確度。
茶葉中農藥殘留檢測中的應用研究
(1)有機磷農藥殘留檢測
采用復合固相萃取技術和液相色譜串聯質譜聯用對茶葉中的有機磷進行檢測。即采用純濃度均>98%的有機磷類農藥和液相色譜純的有機試劑，將標準農藥和甲醇相結合，配成容量為10μg/mL的預備溶液，再重新配置相關的混合工作液，并確保每毫升中擁有相同容量的內標二嗪農溶液5ng，然后選取適量的茶葉，對其進行液相色譜-串聯質譜分析。
樣品提取方法
提取粉碎好的茶葉樣品1g置于50ml的離心管內，并加入10ml乙酸乙酯作為提取液，在轉速為8000rpm下離心5min，同時轉移上清液到雞心瓶中，再用10ml的提取液重復提取，將提取液合并到雞心瓶中，在35℃水溶中減壓濃縮至2mL，等待凈化。使用5mL的乙酸乙酯和正己烷對固相萃取柱進行預淋，并對雞心瓶中的殘渣進行溶解過柱，速度不超過1mL/min，收集流出液體，用氮氣吹至近干，使用1mL標溶液進行復容，并采用0.45μm有機濾膜過濾，以供測定。
檢測結果經過測定，抽取的50份樣品中，2份樣品含有農藥殘留物，但含量均低于國外規定農藥殘留的zui大限定值
(2)苯氧羧酸類除草劑殘留檢測
采用分子印跡固相萃取和液相色譜串聯質譜聯用對茶葉中的苯氧羧酸類藥物的含量進行檢測。
茶葉樣品前處理方式
取2.0g茶葉樣品添加到10mL的蒸餾水中浸泡30min，再與20m(98+2)乙腈和50%的鹽酸進行混合；取min上述混合液，在轉速為4000rpm下離心5min，將上清液加入到干凈的離心管內，加入5g的氯化鈉，再用20mL的酸化乙腈對殘渣進行清洗，在渦旋混均器中混勻后于4000rpm下離心5min，再進行離心操作，并提取20mL的上層清液在40℃的水浴中減壓濃縮至近干，利用水將剩余物轉移到刻度的離心管內，定容為10mL。
實際樣品的處理方式
進行MIP固相萃取時，將100mg的MIP添加到固相萃取柱內，填料上添加篩板，壓實。用5mL去離子水清洗柱體，將提取液以1. 0mL/min的流速全部加入其中后抽干柱體，連續負壓30min。利用3×1mL甲醇和酸化甲醇分別進行洗柱操作和洗脫操作。洗脫期間使用真泵將柱體抽近干，用氮氣將洗脫液吹至近干，復容后采用0.45μm的有機濾膜過濾，以供測定。
檢測結果
通過該實驗對茶葉中3種苯氧羧酸類進行檢測，其分析標準要求樣品的回收率控制在80.2～109.8%內，且zui終誤差低于10.3，達到實驗室對于高通量且基質復雜樣品中苯氧羧酸類含量的檢測要求。
利用固相萃取技術和液相色譜串聯質譜聯用的方式對茶葉中的農藥殘留物進行檢測，均能達到農藥殘留的分析標準，有利于我國茶葉更好的搶占國外市場，打破貿易壁壘，應用價值。
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