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　　粘性流體的玻璃化轉變溫度（Tg）測試一直是動態熱機械分析測試（DMA）的 難點之一。常規方法采用剪切形變模式，但是這類夾具對于室溫易于流動的 樣品顯得有些力不從心。本文給出了一種的替代方法，采用PE公司 設計的試料夾夾具夾持丙三醇樣品，得到的Tg結果不僅和差示掃描量熱儀 （DSC）的測試結果具有非常好的對應性，而且轉變信號非常清晰，易于辨識。
　　
　　前言
　　
　　DMA是剖析材料松弛過程的*測試手段。針對室溫下處于粘性流動狀態的樣品，剪切形變夾具是常用的測試選項。但是這類樣品由于自身的流動性較大以及低溫區間剛度呈數量級增加等問題往往會引起剪切模式信號異常。如果能有一種剛度較大的夾具夾持住粘性流體樣品的話，則可以采用更合理地彎曲形變模式來研究這類樣品的松弛行為。PerkinElmer公司設計的試料夾技術正是這樣一類新型夾具，可以測試粘性流體樣品，由于夾具極剛性的結構，本身不存在任何損耗模量信號貢獻，因此任何損耗模量信號均來源于樣品本身的松弛過程。
　　
　　DMA技術通過施加正弦交變應力作用于樣品，實時測試樣品的應變信號。
　　
　　利用這一原理，樣品的剛度、松弛信號可以通過計算得到的模量和損耗角正切值（Tan δ）加以表征。Tan δ是損耗模量與儲能模量的比值。通過測試樣品應變相位角的滯后大小可以表征樣品的阻尼性能好壞。常規方法是繪制Tan δ和溫度的關系曲線，當損耗角正切信號出現峰值信號時代表樣品進入玻璃化轉變區間，因為樣品在這一溫度區域由于分子結構的逐步“解凍”內耗加大，表現為Tan δ出現峰值。
　　
　　本文選取丙三醇為目標樣品用于演示PE公司網紋狀試料夾技術在粘性流體樣品測試方面的典型應用。該類試料夾以不銹鋼作為基材，表面帶有網紋狀微結構（目數尺寸約為1mm）。丙三醇樣品由于自身的表面張力會在試料夾表面形成自支撐結構便于單懸臂模式的開展。此外，本文還比較了DMA與DSC兩種方法針對丙三醇樣品測試結果的重現性
　　
　　和對應性。
　　
　　實驗部分
　　
　　1、DMA測試方法
　　
　　丙三醇樣品滴加在不銹鋼網紋試料夾表面，靜置數分鐘以利于樣品的充分滲透擴散。然后將試料夾夾持在DMA 8000的單懸臂夾具上，降溫至-150度開始測試。
　　
　　結果與討論
　　
　　圖1為樣品損耗模量和溫度的測試曲線。隨著溫度逐漸升高，丙三醇分子進入玻璃化轉變區域，同時損耗模量出現了明顯的峰值信號，且峰溫數值依賴于測定的頻率大?。ㄋ沙谶^程的典型特點）。測試得到的損耗模量值是樣品和試料夾的疊加信號，但是峰溫值僅來源于樣品本身，因為不銹鋼試料夾在測試溫度范圍不存在任何轉變信號。從結果中可以清晰的發現丙三醇樣品的峰溫介于-60~-70°C。