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熱分析技術的應用

來源: 北京華測試驗儀器有限公司    2021年01月27日 12:56  
  通過物質在加熱過程中出現的各種熱效應,如脫水、固態相變、熔化、凝固、分解、氧化、聚合等過程中產生放熱或吸熱效應來進行物質鑒定,了解物質在不同溫度的熱量、質量等變化規律是非常重要的材料研究手段。例如,陶瓷材料的主要原料來自天然礦物,在陶瓷工業生產中,對這些天然礦物原料的鑒定,以及了解它們在加熱過程中的變化是十分重要的。應用熱分析方法可幫助確定各種原料配入量和制訂燒成制度。作為可塑原料的黏土,常常由多種礦物組成,各種礦物的可塑性能不同,且在陶瓷中的作用也有所區別。
 
  經差熱分析可確定黏土中礦物的組成,如多水高嶺石在100℃左右脫去層間吸附水、在130℃左右脫去結晶水,在500~600℃之間脫去結構水而吸熱并失重,分別產生吸熱峰和失重曲線的變化。蒙脫石于100-350℃之間失去層間吸附水,600~650℃左右失去結構水,也分別吸熱而產生吸熱峰和失重曲線的變化。在黏土中常含有石英,加熱過程中在573℃產生晶型轉變而出現尖小的吸熱峰等。
 
  在金屬材料研究中,熱分析方法也有廣泛的用途。例如,淬火鋼在回火過程中各階段組織轉變的熱效應不同,可通過對其比熱容的測定,研究各轉變階段的情況。圖4.1-18是用撒克司法測定含w(C)=0.74%鋼回火時的比熱容曲線。由圖中曲線1可見若無組織轉變,比熱容應直線變化。
 
  由于加熱過程發生組織轉變,在不同溫度區間產生三種不同熱效應。其中熱效應I對應于淬火馬氏體轉變為回火馬民體,此時馬氏體正方度減小,并從固溶體中析出。碳化物相;熱效應Ⅱ由殘余奧氏體分解引起,即殘余奧氏體轉變為回火馬氏體并析出碳化鐵;熱效應Ⅲ由碳化鐵轉變為滲碳體及位錯大量減少引起。
 
圖4.1-18  w(C)=0.74%的碳鋼淬火后加熱時的比熱容曲線
 
  1一淬火態樣品;2-250℃回火2h的樣品
 
  預先將試樣在250℃回火2h,使殘余奧氏體發生分解,再用上述方法測量比熱容,則得圖4.1-18所示的比熱容曲線2曲線上,熱效應I已*消失,表明馬氏體已轉變為回火馬氏體。熱效應Ⅱ顯著減少,意味著250℃回火已使部分殘余奧體產生分解,尚未分解的繼續分解為鐵素體和碳化鐵。與曲線1相同的熱效應Ⅲ表明,250℃回火對碳化鐵轉變為滲碳體不產生影響。
 
  通過物質在加熱過程中出現的各種熱效應,如脫水、固態相變、熔化、凝固、分解、氧化、聚合等過程中產生放熱或吸熱效應來進行物質鑒定,了解物質在不同溫度的熱量、質量等變化規律是非常重要的材料研究手段。例如,陶瓷材料的主要原料來自天然礦物,在陶瓷工業生產中,對這些天然礦物原料的鑒定,以及了解它們在加熱過程中的變化是十分重要的。應用熱分析方法可幫助確定各種原料配入量和制訂燒成制度。作為可塑原料的黏土,常常由多種礦物組成,各種礦物的可塑性能不同,且在陶瓷中的作用也有所區別。
 
  經差熱分析可確定黏土中礦物的組成,如多水高嶺石在100℃左右脫去層間吸附水、在130℃左右脫去結晶水,在500~600℃之間脫去結構水而吸熱并失重,分別產生吸熱峰和失重曲線的變化。蒙脫石于100-350℃之間失去層間吸附水,600~650℃左右失去結構水,也分別吸熱而產生吸熱峰和失重曲線的變化。在黏土中常含有石英,加熱過程中在573℃產生晶型轉變而出現尖小的吸熱峰等。
 
  在金屬材料研究中,熱分析方法也有廣泛的用途。例如,淬火鋼在回火過程中各階段組織轉變的熱效應不同,可通過對其比熱容的測定,研究各轉變階段的情況。圖4.1-18是用撒克司法測定含w(C)=0.74%鋼回火時的比熱容曲線。由圖中曲線1可見若無組織轉變,比熱容應直線變化。
 
  由于加熱過程發生組織轉變,在不同溫度區間產生三種不同熱效應。其中熱效應I對應于淬火馬氏體轉變為回火馬民體,此時馬氏體正方度減小,并從固溶體中析出。碳化物相;熱效應Ⅱ由殘余奧氏體分解引起,即殘余奧氏體轉變為回火馬氏體并析出碳化鐵;熱效應Ⅲ由碳化鐵轉變為滲碳體及位錯大量減少引起。
 
圖4.1-18  w(C)=0.74%的碳鋼淬火后加熱時的比熱容曲線
 
  1一淬火態樣品;2-250℃回火2h的樣品
 
  預先將試樣在250℃回火2h,使殘余奧氏體發生分解,再用上述方法測量比熱容,則得圖4.1-18所示的比熱容曲線2曲線上,熱效應I已*消失,表明馬氏體已轉變為回火馬氏體。熱效應Ⅱ顯著減少,意味著250℃回火已使部分殘余奧體產生分解,尚未分解的繼續分解為鐵素體和碳化鐵。與曲線1相同的熱效應Ⅲ表明,250℃回火對碳化鐵轉變為滲碳體不產生影響。

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