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固相萃取操作及原理

閱讀:383      發(fā)布時(shí)間:2024-1-12
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  固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離,其主要分離模式也與液相色譜相同,可分為正相(吸附劑極性大于洗脫液極性),反相(吸附劑極性小于洗脫液極性),離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別。
 
  正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的,用來(lái)萃取(保留)極性物質(zhì)。在正相萃取時(shí)目標(biāo)化合物如何保留在吸附劑上,取決于目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間相互作用,其中包括了氫鍵,π—π鍵相互作用,偶極-偶極相互作用和偶極-誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性-極性作用。正相固相萃取可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物。
 
  反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的,所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,主要是非極性-非極性相互作用,是范德華力或色散力。
 
  離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹(shù)脂,所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物,目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。
 
  固相萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)性質(zhì)。目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性非常相似的時(shí),可以得到目標(biāo)化合物的最佳保留(最佳吸附)。兩者極性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑。例如:萃取碳?xì)浠衔?非極性)時(shí),要采用反相固相萃取(此時(shí)是非極性吸附劑)。當(dāng)目標(biāo)化合物極性適中時(shí),正﹑反相固相萃取都可使用。吸附劑的選擇還要受樣品的溶劑強(qiáng)度(即洗脫強(qiáng)度)的制約。

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