警告：微波酸消解的操作過程須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)手套等防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

適用范圍本方案適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中 20 種金屬元素總量的微波酸消解預(yù)處理，包括銀（Ag）、鋁（Al）、砷（As）、鈹（Be）、鋇（Ba）、鈣（Ca）、鎘（Cd）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鉀（K）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、鉛（Pb）、（Tl）、釩（V）、鋅（Zn）等。其他金屬元素通過驗(yàn)證后也適用于本方案。

術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本方案。

金屬總量 total metals

指未經(jīng)過濾的水樣經(jīng)消解后測定的金屬含量。

方法原理

YMW微波酸消解是結(jié)合高壓消解和微波快速加熱的儀器。水樣和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反應(yīng)活性增加，將樣品中的金屬元素釋放到溶液中。

試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的二次去離子水或亞沸蒸餾水，電阻率≥18MΩ·cm（25℃）。

1硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，分析純。

2鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，分析純。

3過氧化氫：ω（H2O2）=30%。

4硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制。

5鹽酸溶液：1+1，用鹽酸（5.4）配制。

6  0.45μm 醋酸纖維濾膜。

用敷有聚乙烯膜的不銹鋼鑷子挾濾膜的邊緣，逐張地豎直向下浸入鹽酸溶液（2）中，至少浸泡 12h。用蒸餾水沖洗至中性，干燥后密封待用。

儀器和設(shè)備

YMW微波消解儀

微波功率能保證快速加熱，一般功率為 600～1500W；溫度精度能達(dá)到±2.5℃；配備微波消解罐。

永樂康趕酸儀：能夠維持溶液溫度在 95±5℃。

離心分離機(jī)：轉(zhuǎn)速可達(dá)到 3000rpm 以上。

抽濾裝置。

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

樣品

樣品的采集和保存

按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 進(jìn)行水樣采集和保存。

消解步驟

1微波消解儀參考條件

升溫時間：10min；消解溫度：180℃；保持時間：15min。

注1：不同的樣品，消解條件有所差別，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件自行調(diào)整。

2消解液選擇

消解液 1：5.0 ml 濃硝酸(5.1)，適用于砷、鈣、鎘、鈷、銅、鉀、錳、鉬、鎳、鉛、、鋅元素的消解。

消解液 2：4.0 濃硝酸(5.1)和 1.0 ml 濃鹽酸(5.3)，適用于銀、鋁、鈹、鋇、鉻、鐵、鎂、釩元素的消解。

3操作步驟

量取 25ml 混合均勻的水樣于微波消解罐中，加入 1.0ml 過氧化氫，按分析元素選擇消解液 1 或消解液 2，觀察溶液，如有大量氣泡產(chǎn)生，置于通風(fēng)櫥中靜置，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊。放入微波消解儀中，按照推薦升溫程序進(jìn)行消解。

程序運(yùn)行完畢后取出消解罐置于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻，待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后，放氣，開蓋，

移出罐內(nèi)消解液，用實(shí)驗(yàn)用水蕩洗消解罐內(nèi)壁兩次，收集所有溶液，轉(zhuǎn)移到 50ml 容量瓶中，加水至標(biāo)線，待測。也可用電熱板在亞沸狀態(tài)下（保持溶液溫度 95±5℃），加熱濃縮，定容至 25 ml 容量瓶中。

注2：若樣品中有顆粒物，用抽濾裝置0.45μm醋酸纖維濾膜抽濾，或在3000 rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10 min。

空白實(shí)驗(yàn)用實(shí)驗(yàn)用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進(jìn)行消解。

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

1空白實(shí)驗(yàn)的測定結(jié)果小于方法檢出限。

2每批樣品應(yīng)進(jìn)行 10%～20%的平行樣測定。

3每批樣品應(yīng)進(jìn)行 10%～20%的加標(biāo)回收測定。

注意事項(xiàng)

1當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果高于方法檢出*，需對試劑進(jìn)行篩選，或者對試劑進(jìn)行提純處

理。

2實(shí)驗(yàn)所用的器皿需先用洗滌劑洗凈，再用硝酸溶液浸泡 24 h，使用前再依次用自來水、實(shí)驗(yàn)用水洗凈，自然干燥。嚴(yán)禁使用鉻酸洗液洗滌采樣瓶及玻璃器皿，避免引入鉻污染。

3若在樣品消解過程中，由于樣品消解罐內(nèi)產(chǎn)生壓力過大而造成泄壓，破壞其封閉系統(tǒng)時，則此批次樣品數(shù)據(jù)不予采用。